Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії Донецьк, 2011 icon

Методичні вказівки для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії Донецьк, 2011





Скачати 2,23 Mb.
Сторінка1/6
Дата конвертації02.12.2011
Розмір2,23 Mb.
ТипДокументы
Зміст
Модуль 2 Кількісний хімічний аналіз
Модуль 3 Кількісний інструментальний аналіз
Модуль 2. кількісний хімічний аналіз
Актуальність теми
Цілі навчання
2. Правила роботи з аналітичними терезами
Правила користування аналітичними терезами
Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання
Розчин препарату
2 з масовою часткою 10% необхідно взяти для осадження сульфату зі 100 см
Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті
Граф логічної структури теми: Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії
Актуальність теми
Загальна мета.
2. Алгоритм визначення масової частки вологи методом непрямої відгонки
Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.
Заняття №16
Актуальність теми
Цілі навчання
1. Алгоритм приготування 250 см
...
Повний зміст
Додати документ в свій блог або на сайт

Схожі
  1   2   3   4   5   6
Міністерство охорони здоров'я України

Донецький національний медичний університет ім. М. Горького

Кафедра фармацевтичної та токсикологічної хімії


Методичні вказівки

для студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету

із самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії


Донецьк, 2011


УДК 543 (075.5)


Автори: к.х.н., доц. Глушкова О.М.


Методичні вказівки призначені для самостійної підготовки до практичних занять з аналітичної хімії студентів 2-го курсу фармацевтичного факультету, робота з якими буде сприяти підвищенню мотивації вивчення предмету.

Методичні вказівки можуть бути використані як для самостійної підготовки студентів в поза аудиторний час, так і на лабораторно – практичних заняттях з аналітичної хімії. Весь учбовий матеріал структурований та розділений на теми у відповідності до тематичного плану лабораторно – практичних занять з аналітичної хімії. Кожна тема посібника уніфікована та містить в собі наступні розділи:

- Актуальність теми. В цій частині чітко виділяються методи аналізу, що вивчаються, встановлюється взаємозв’язок з дисциплінами наступних етапів навчання, підкреслюється використання в фармацевтичній практиці – все це створює мотивацію вивчення учбового матеріалу студентом.

- Цілі навчання. У якості загальних цілей на основі державних стандартів освіти (ОКХ і ОПП) для фармацевтів пропонується вміння кількісно визначати лікарські речовини та домішки в них за допомогою різних методів аналізу. Конкретні цілі відображають дії, які необхідні для досягнення загальної мети, та розташовані в необхідній для цього послідовності.

- Зміст навчання. Розділ містить основні теоретичні питання, які ретельно розкривають сутність теми, що вивчається, та які дозволяють виконувати цільові види діяльності. Матеріал для засвоєння цих питань міститься в наведеній основній та додатковій літературі. Для самоперевірки засвоєння матеріалу з теми пропонується відповісти на навчальні завдання, які містять в собі як тести, так і розрахункові задачі, складені у відповідності до цілей заняття. Вірність рішення можна перевірити, співставивши їх з еталонами відповідей, також наведені приклади рішення найбільш важливих задач, завдання для самостійного рішення, а також еталони відповідей до них.

Правильному сприйняттю матеріалу, що вивчається, допомагає спеціально розроблені для кожної теми графи логічної структури.


Рецензенти:

Бутєва Л.В. – к. мед.н., доцент кафедри соціальної медицини, ООЗ та історії медицини, методист НМК ДонНМУ ім. М. Горького

Скоробагатова З.М. – к.біохім.н., доцент кафедри біохімії ДонНМУ ім. М. Горького


Методичні вказівки затверджені на засіданні Вченої ради Донецького національного медичного університету ім. М. Горького протокол № від р.


ЗМІСТ



^ Модуль 2 Кількісний хімічний аналіз

14.
Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії.



15.
Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах.



16.
Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування 0,1 М NaOH та 0,1М НСl.



17.
Первинні та вторинні стандартні розчини. Стандартизація титрантів за стандартними речовинами та за розчинами з відомими концентраціями.



18.
Титрування сумішей речовин з фіксацією двох точок еквівалентності. Визначення масової частки кислот, основ та солей, що гідролізуються, у сумішах.



19.
Кислотно-основне титрування в неводному середовищі. Визначення слабких органічних кислот, основ та солей.



20.
Комплексиметричні методи аналізу. Меркуриметрія, комплексонометрія, пряме та зворотне комплексонометричне титрування.



21.
Осаджувальне титрування. Аргентометрія, меркурометрія. Визначення масової частки галогенідів у препараті осаджувальним титруванням.



22.
Йодометрія та перманганатометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників.



23.
Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників.



24.
Статистична обробка результатів аналізу. Похибки в аналізі.



25.
Колоквіум «Кількісний хімічний аналіз».



26.
Підсумковий модульний контроль.



^ Модуль 3 Кількісний інструментальний аналіз

27.
Інструментальні методи аналізу. Молекулярно-абсобційний аналіз. Фотометрія.



28.
Спектрофотометричне визначення речовин. Ідентифікація речовин за спектрами поглинання.



29.
Рефрактометрія. Поляриметрія.



30.
Флуориметрія та інші оптичні методи.



31.
Електрохімічні методи аналізу. Потенціометрія.



32.
Кондуктометрія та кулонометрія як методи аналізу.



33.
Вольтамперометрія.



34.
Хроматографічні методи. Паперова та тонкошарова хроматографія.



35.
Ідентифікація компонентів суміші та їх розділення методами газової та рідинної хроматографії.



36.
Колоквіум «Інструментальні методи аналізу».



37.
Якісний та кількісний хімічний аналіз в контролі якості лікарських засобів.



38.
Підсумковий модульний контроль.





^ МОДУЛЬ 2. КІЛЬКІСНИЙ ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ


ЦІЛІ МОДУЛЯ:



  1. Засвоїти основні поняття титриметричного аналізу. Вивчити вимоги до реакцій, які застосовуються в титриметричному аналізі. Класифікувати методи.

  2. Визначати концентрацію розчинів, засвоїти розрахунки у титриметричному аналізі.

  3. Засвоїти приготування та стандартизацію титрантів за стандартними речовинами та стандартними розчинами.

  4. Трактувати способи титрування: пряме, зворотне та заміщення та методи титрування: окремих наважок, піпетування.

  5. Вивчити метод кислотно-основного титрування: титранти, стандартні речовини, індикатори та способи їх вибору.

  6. Застосовувати індикатори методу кислотно-основного титрування. Розраховувати, будувати та проводити аналіз кривої титрування сильної кислоти лугами. Вивчити фактори, які впливають на величину стрибка титрування.

  7. Визначати похибки титрування, у тому числі індикаторні, причини їх виникнення та способи усунення. Проводити їх розрахунок.

  8. Засвоїти кислотно-основне титрування у неводних середовищах. Використовувати розчинники та індикатори для неводного титрування.

  9. Наводити приклади кількісного визначення хімічних сполук та лікарських засобів.



  1. Вивчити методи окисно-відновного титрування, класифікацію, вимоги до реакцій.

  2. Застосування константи рівноваги окисно-відновної реакції та її вплив на повноту перебігу реакції.

  3. Класифікувати та характеризувати індикатори, що використовуються в редокс-метрії.

  4. Засвоїти побудову та проводити аналіз кривих титрування в редокс-метрії для вибору редокс-індикаторів за кривими титрування. Розраховувати інтервал переходу редокс-індикаторів.

  5. Засвоїти метод перманганатометричного титрування, титранти та первинні стандарти. Характеризувати можливості методу (визначення відновників, окисників, індиферентних речовин). Трактувати спряжені реакції та поняття: індуктор, актор, акцептор на прикладі перманганатометричного визначення Fe(II).

  6. Засвоїти метод йоді- та йодометричного титрування, титранти методу, їх стандартизацію, умови та можливості методу (приклади визначень).

  7. Засвоїти метод броматометричного титрування, титранти методу, можливості методу, приклади визначень.

  8. Засвоїти метод бромометричного титрування. Трактувати можливості методу та його застосування для визначенні органічних речовин та лікарських препаратів.

  9. Засвоїти метод йодхлорметричного титрування, титранти, приклади визначень. Трактувати переваги та недоліки у порівнянні з йодіметрією.

  10. Засвоїти метод дихроматометричного титрування, титранти, індикатори та можливості методу. Наводити приклади визначень (відновників, окисників, і інших речовин), переваги методу.

  11. Засвоїти метод нітритометричного титрування, титранти, можливості методу, приклади визначень, умови нітритометричних визначень.

  12. Засвоїти метод церіметрії, титранти, можливості методу, недоліки та переваги методу у порівнянні з перманганатометрією.

  13. Вивчити методи осаджувального титрування, їх класифікацію, вимоги до реакцій, що застосовуються в методі. Проводити побудову та надавати аналіз кривих титрування.

  14. Засвоїти метод аргентометрії та його класифікацію за визначенням кінцевої точки титрування. Характеризувати сутність, індикатори, умови титрування та можливості методів Мора, Фаянса, Фольгарда.

  15. Засвоїти тіоцианатометричне титрування, титранти, сутність методу та умови титрування.

  16. Засвоїти меркурометричне титрування, титранти, індикатори, приклади визначень.

  17. Вивчити методи комплексиметричного титрування, вимоги до реакцій в комплексиметрії. Проводити побудову кривих титрування.

  18. Засвоїти комплексонометричне титрування. Трактувати титранти, металохромні індикатори та принцип їх дії. Визначати катіони металів та твердість води .

  19. Засвоїти меркурометричний метод аналізу його сутність, можливості та умови титрування.

  20. Вивчити гравіметричний аналіз. Засвоїти етапи гравіметричних визначень. Пояснювати вимоги до осаджувальної та гравіметричної форм, умови утворення кристалічних та аморфних осадів. Розраховувати результати гравіметричного аналізу.



Заняття 14

Тема: Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії

^ Актуальність теми

Гравіметричний метод кількісного аналізу (ваговий аналіз) заснований на точному вимірюванні маси досліджуваної речовини або компонента суміші, які виділено в хімічно чистому вигляді, або у вигляді хімічних сполук точно відомого складу. Гравіметричний аналіз поділяють на три групи методів: методи осадження, відгонки та виділення. Гравіметричні методи осадження дозволяють кількісно визначати практично всі найбільш важливі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд неорганічних сполук, в тому числі і лікарських. Так, гравіметричним методом осадження визначають лактозу в молочних продуктах, саліцилати в лікарських речовинах, нікотин в отрутохімікатах, холестерин в сироватці крові тощо.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти використовувати гравіметричний метод осадження та проводити розрахунки в гравіметрії для контролю якості лікарських засобів.

Конкретні цілі. Вміти:

  1. Класифікувати методи гравіметричного аналізу.

  2. Застосовувати гравіметричний метод осадження для визначення катіонів магнію.

  3. Проводити розрахунки у гравіметричних визначеннях речовин.



Теоретичні питання

1. Класифікація гравіметричних методів аналізу:

    1. Метод осадження.

    2. Метод відгонки.

    3. Метод виділення.

    4. Терморгравіметрія.

    5. Електрогравіметрія.

2. Гравіметричний метод осадження. Гравіметрична та осаджена форма.

3. Механізм утворення осадів та умови осадження.

4. Методи відгонки у гравіметричному аналізі:

    1. Прямий.

4.2. Непрямий.

5. Методи виділення.

6. Терези та техніка зважування.

7. Обладнання та техніка основних операцій.

8. Розрахунки в методах гравіметричного аналізу.

8.1. Розрахунок маси наважки досліджуваної речовини.

8.2. Розрахунок об'єму осадника.

8.3. Розрахунок результатів визначень.

9. Застосування гравіметрії у фармацевтичному аналізі.

Джерела інформації

Основні:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов О.М.Гайдукевич, О.М.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ , Оригінал, 2004. – С. 197 - 205.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ, Золотые страницы, 2001. – С. 212 - 221.

3. Лекція з аналітичної хімії: Кількісний аналіз. Класифікація методів. Гравіметричний аналіз. Осаджена та гравіметрична форми осадів. Розрахунки у гравіметричному аналізі.

Додаткові :

  1. Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 8-31.

  2. Державна фармакопея України. - 1-е вид. - X.: РІРЕГ, 2001. С.49-50.



Орієнтовна основа дій

1. Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження

N єтапу Зміст етапу аналізу


  1. Розрахунок маси наважки аналізованої речовини та її

зважування

  1. Розчинення наважки

  2. Створення умов осадження

  3. Осадження (отримання осадженої форми)

  4. Відокремлення осаду фільтруванням

  5. Промивання осаду

  6. Отримання гравіметричної форми (висушування, прожарювання

до постійної ваги)

  1. зважування гравіметричної форми

  2. розрахунок результатів аналізу



^ 2. Правила роботи з аналітичними терезами

Аналітичні терези – це точний фізичний прилад, користування яким допускається при строгому соблюдінні правил, які забезпечують необхідну відтворюванність та точність зважування.

^ Правила користування аналітичними терезами містять наступні основні вимоги:

  1. Терези повинні бути встановлені на жостко укріпленній поверхні, яка захищає їх від різних потрясінь, та в спеціально обладненному приміщенні – ваговій кімнаті.

  2. Неприпустимі різкі коливання температури, дія прямих сонячних променів, а також дія на аналітичні терези хімічних речовин.

  3. Гранично допустиме навантаження аналітичних терезів повинно бути не більше 200 г.

  4. При зважуванні предметів на аналітичних терезах необхідно, щоб вони мали температуру вагової кімнати.

  5. Речовину, що зважують, поміщують на ліву чашку терезів в спеціальній тарі (бюкси, тиглі, наочне скло). Гирі аналітичної різноваги поміщують на праву чашку терезів.

  6. Предмети, що зважують, та гирі вносять через бокові дверці терезів (шпалери). Зважування проводять лише при закритих дверцях терезів.

  7. Гирі аналітичної різноваги беруть лише спеціально призначеним пінцетом. Всі операції із зміною різноваги проводять при повному арретируванні терезів.

  8. До та після кожного зважування необхідно перевіряти нульову точку терезів.

  9. Щоб запобігти перкосу чашек терезів, гирі та предмети, що зважують, поміщають у цент чашек.

  10. Запис результатів зважування проводять за пустими гнездами аналітичної різноваги та за даними барабанів з десятими та сотими долями граму. Третій та четвертий знаки після коми знімають з табло, що світиться.

  11. По завершенню зважування необхідно переконатися, що терези арретируванні, повністю развантаженні та дверці футляру добре зачинені.

  12. Для зменшення похибки зважування необхідно користуватися аналітичною різновагою, що призначена для строго визначених аналітичних терезів.



^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Аналітик для визначення масової долі діючої речовини в лікарському препараті застосовує гравіметричний метод осадження. Яким повинен бути осад?

    1. Електропровідним.

    2. Легкорозчинним.

    3. Аморфним.

    4. Малорозчинним

Е. Забарвленним

Тест 2

Для визначення масової частки іонів заліза в солі Мора гравіметричним методом хімік-аналітик прокалює отриманий осад Fe(OH)3 . Яка гравіметрична форма утворюється при цьому?

  1. Fe2O3.

  2. Fe3O4.

  3. FeO.

  4. Fe(OH)2.

  5. Fe(OH)3.

Тест 3

Хімік-аналітик проводить визначення іонів кальцію після осадження оксалатною кислотою. Що повинен зробити фахівець із осадом після одержання гравіметричної форми?

    1. Розчинити.

    2. Нагріти.

    3. Профільтрувати й прожарити.

    4. Охолодити.

    5. Тільки профільтрувати.

Тест 4

Для визначення масової частки сульфат-іонів в магнія сульфаті аналітик скористався гравіметричним методом осадження. Яку сіль фахівець використає в якості осаджувача?

  1. Хлорид барія.

  2. Нітрат кальція.

  3. Сульфат амонія.

  4. Нітрит натрія.

  5. Йодид калія.

Тест 5

Щоб довести бюкс до постійного значення маси спеціалісту необхідно:

  1. Ретельно його вимити.

  2. Обробити кислотою.

  3. Декілька разів просушити.

  4. Промокнути фільтрувальним папером.

  5. Протримати у темному місті.

Тест 6

Після отримання осаду магнію сульфату хімік залишає склянку з речовиною і скляною паличкою, накривши склянку фільтрувальним папером на деякий час. Який процес відбувається після цього з осадом?

  1. Розчинення.

  2. Утворення аморфного осаду.

  3. Дозрівання.

  4. Абсорбція.

  5. Перекристалізація.

Тест 7

Згідно методики кількісного визначення CaCO3 методом прямої відгонки СО2 уловлюють за допомогою поглинальної трубки. Яка хімічна речовина утворюється у трубці?

  1. NaOH.

  2. Na2CO3.

  3. NaNO3.

  4. NaCl.

  5. Na2SO4.

Тест 8

Яку формулу використовує фахівець для розрахунку маси наважки досліджуваної речовини при осадженні кристалічних осадів?

  1. mн = ν * M

  2. m н = C * M * V

  3. m н = 0.5 * F * 100 / ω

  4. m н = 0.1 * F * 100 / ω

  5. m н = M * V * E / 1000


Тест 9

Яку масу технічного сульфату натрію з масовою долею Na2SO4 90% необхідно взяти для гравіметричного аналізу, щоб маса осаду BaSO4 дорівнювала 0,5 г?

Тест 10

При визначенні заліза осадженням у вигляді гідроксиду маса прокаленого осаду повинна бути не більше 0,15 г. Розрахувати масу солі Мора, яка необхідна для аналізу.

Тест 11

^ Розчин препарату Nа3РО4 ( mн = 0,7030 г) осадили у вигляді MgNН4РО4∙ 6Н2О. Після фільтруваання та промивання осад прокалили при 1000°С. Маса отриманого осаду Mg2P2О7 склала 0, 4320 г. Розрахуйте масову відсоткову частку фосфора в наважці.

Тест 12

Який об’єм розчину ВаСl^ 2 з масовою часткою 10% необхідно взяти для осадження сульфату зі 100 см3 розчину Na2SO4 з молярною концентрацією 0,05 моль/дм3?

Тест 13

.Розрахувати об’єм розчину Na2HPO4 з масовою часткою 4% для осадження магнію у вигляді MgNH4PO4 з розчину, що містить 0,5238 г MgSO4 • 7Н2О.

Тест 14

При аналізі розчину Fe2(SO4)3 залізо осадили у вигляді гідроксиду і прокалили. Маса прокаленого осаду виявилась рівною 0,2875 г. Розрахувати масу заліза у розчині і масу солі Fe2(SO4)3.


Еталони рішення типових розрахункових задач

10. Розчин препарату Nа3РО4 ( mн = 0,7030 г) осадили у вигляді MgNН4РО4∙ 6Н2О. Після фільтруваання та промивання осад прокалили при 1000°С. Маса отриманого осаду Mg2P2О7 склала 0, 4320 г. Розрахуйте масову відсоткову частку фосфора в наважці.

Рішення

mгр.ф (Mg2P2О7) = 0,4320 г;

F = 2М(Р) / М(Mg2P2О7) = 0,2782; mн = 0,7030 г;

W,% = mгр.ф ∙ F ∙ 100 / mн

w, %(Р) = 0,4320 ∙ 0,2782 ∙ 100 / 0,7030 = 17,10 %.

Приклад 3. При прожарюванні забрудненного препарату натрію оксалату mн = 1,3906 г отримали залишок масою mгр.ф = 1,1436 г. Визначити ступінь чистоти зразку.

Рішення.

Слід допустити, що різниця між вихідною та кінцевою масами відповідає втраті вуглецю оксиду при прожарюванні. Аналіз базується на вимірюванні цієї величини:

t

Na2C2О4 → Nа2СО3 + СО↑

ν(СО) = ν (Na2C2O4),

таким чином, w, %(Na2C2O4) = (mн - mгр.ф) ∙ F ∙ 100 / mн ;

F = M(Na2C2O4) / M(CO) = 4,784;

w, %(Na2C2O4) = (1,3906 – 1,1436) ∙ 4,784 ∙ 100 / 1,3906 = 84,97 %.


^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


^ Граф логічної структури теми: Гравіметричний метод аналізу. Визначення масової частки магнію у солях магнію методом осадження. Розрахунки в гравіметрії





Прямий

Непрямий







об'єму розчину осадника

Результатів визначень






Заняття №15


Тема: Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах

^ Актуальність теми

Метод відгонки дозволяє визначати масу залишку після виділення певного компоненту. Непрямий метод відгонки найчастіше застосовують при визначенні вологи у лікарських препаратах, іноді для визначення вмісту карбонатів, сульфідів та сульфітів після обробки проб кислотою і проводять способом висушування з подальшим прожарюванням. Наприклад, так визначають вмісту кристалізаційної води у натрію тетрабораті. Найчастіше непрямий метод відгонки використовують у контрольно-аналітичній практиці при визначенні доброякісності лікарських субстанцій, які мають у складі молекули води (кристалогідрати), які при порушенні умов зберігання можуть втрачати воду.

^ Загальна мета. Вміти використовувати методи відгонки у гравіметричному аналізі для кількісного визначення вмісту лікарських речовин, домішок та вологи у лікарських речовинах.

Конкретні цілі. Вміти:

  1. Класифікувати гравіметричні методи відгонки.

  2. Визначати масову частку вологи методом непрямої відгонки.

  3. Розраховувати масову частку компонента у методах відгонки.

Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Методи відгонки у гравіметричному аналізі:

    1. прямий;

    2. непрямий.

2. Розрахунки, які використовуються у методах відгонки:

    1. Визначення маси леткої сполуки безпосереднім вимірюванням;

    2. Знаходження маси за різницею маси проби до і після відгонки.

3. Прилади, які використовуються у гравіметричних методах відгонки.

4. Визначення якості лікарських засобів за допомогою гравіметричних методів відгонки.

Джерела інформації

Основн література:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов О.М.Гайдукевич, О.М.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ , Оригінал, 2004. – С. 199-205.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ, Золотые страницы, 2001. – С. 213 - 221.

3. Лекція з аналітичної хімії: Кількісний аналіз. Класифікація методів. Гравіметричний аналіз. Осаджена та гравіметрична форми осадів. Розрахунки у гравіметричному аналізі.

Додаткова література :

1.Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 30-31


Орієнтовна основа дій

1. Метод відгонки. Схема визначення вологи в лікарських сполуках





^ 2. Алгоритм визначення масової частки вологи методом непрямої відгонки

Зважити бюкс на аналітичних терезах

Помістити бюкс у сушильну шафу на 30 хвилин

Перенести бюкс у ексикатор на 3 хвилини

Закрити ексикатор на 30 хвилин

Зважити бюкс на аналітичних терезах

Повторити висушування бюкса до одержання відтворюваних результатів зважувань
Помістити бюкс у ексикатор після доведення маси до постійного значення
Зважити розраховану наважку на аптечних терезах

Перенести наважку у бюкс

Зважити бюкс з наважкою на аналітичних терезах

Помістити у сушильну шафу на 2 години

Довести бюкс з наважкою до постійного значення маси

Отримати відтворювані результати зважувань

Розрахувати масову частку вологи у наважці

Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

При роботі за методом відгонки хімік поміщує осад у сушильну шафу. У чому повинна знаходитися речовина?

    1. Фільтрувальному папері.

    2. Скляному бюксі зі знятою кришечкою.

    3. Тиглі.

    4. Пробірці.

    5. Часовому склі.

Тест 2

Аналітику необхідно зробити прожарювання осаду при температурі близько 500 Со . Яке обладнання використовує спеціаліст?

  1. Мікрохвильова піч.

  2. Муфельна піч.

  3. Сухожарова шафа.

  4. Плавильна піч.

  5. Електрична піч.

Тест 3

Згідно методики проведення гравіметричного аналізу пряма відгонка передбачає уловлювання СО2 після розкладу наважки CaCO3 за допомогою поглинальної трубки. Яка речовина знаходиться у трубці?

  1. NaOH.

  2. NaCO3.

  3. NaNO3.

  4. NaCl.

  5. Na2SO4.

Тест 4

Для визначення вмісту сульфідів, карбонатів та сульфітів фармацевт використовує непрямий метод відгонки. Якою речовиною спеціаліст обробляє зразки?

  1. Кислотою.

  2. Лугою.

  3. Дист. водою.

  4. Вапном.

  5. Органічним розчинником.

Тест 5

Щоб довести бюкс до постійного значення маси спеціалісту необхідно:

  1. Ретельно його вимити.

  2. Обробити кислотою.

  3. Декілька разів просушити.

  4. Промокнути фільтрувальним папером.

  5. Протримати у темному місті.

Тест 7

. Для визначення вологи наважку коренів кульбаби 5,1123 г висушили у бюксі до сталої маси 0,4284 г. Обчисліть вологість лікарської сировини у відсотках.

^ Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.

1 – С; 5 – А; 7 – А.

Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.

Додаток

Граф логічної структури теми: Гравіметричний метод аналізу, метод відгонки. Визначення вологи у препаратах
Прямий

Непрямий

Визначення маси відігнаного продукту

Безпосереднє вимірювання

Поглинання відігнаного продукту

Зваження на аналітичних терезах

маси проби до і після відгонки
Прилади для визначення мас відігнаного продукту

Гравіметричні методи відгонки






Застосування методів відгонки у фармацевтичній практиці

^ Заняття №16


Тема: Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування розчинів 0,1М NaOH та 0,1М НСl


^ Актуальність теми

Титриметричні методи аналізу відносяться до хімічних методів і широко розповсюджені в хімічній і фармацевтичній практиці. Титриметричні методи кількісного аналізу засновані на точному вимірюванні об'єму розчину реагента, який вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речовиною. За допомогою титрування можна визначити концентрацію речовин різної природи у розчинах, у тому числі й лікарських речовин. За типом хімічної реакції розрізняють методи кислотно-основного, осаджувального, комплексиметричного, окисно-відновного титрування. Методи титрування традиційно використовують для визначення HCl, NH4OH, фенолів, натрія бензоата, кофеїна-бензоат натрію, аскорбінової, нікотинової, глютамінової кислот, тощо. Також цими методами можна кількісно визначати домішки у лікарських речовинах (хлориди та інші галогеніди, речовини-відновники та ін.).

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти визначати особливості титриметричних методів для кількісного аналізу лікарських речовин.

Конкретні цілі. Вміти:

1.Застосовувати класифікації методів титриметричного аналізу за типом реакцій та способом титрування.

2.Визначати особливості приготування титрованих розчинів.

3.Використовувати способи вираження концентрації розчинів.

4.Готувати 0,1 М NaOH та 0,1 М HCl.

Зміст навчання

Теоретичні питання

  1. Класифікація методів титрування за типом хімічних реакцій:

    1. 1. Кислотно-основні.

    1. Осаджувальні.

    2. Комплексиметричні.

    3. Окисно-відновні.

  1. Класифікація методів за способом титрування:

    1. Пряме титрування.

    2. Зворотнє титрування (титрування за залишком).

    3. Непряме (замісникове) титрування.

  2. Особливості приготування робочих титрованих розчинів.

    1. Первинні стандартні розчини.

    2. Вторинні стандартні розчини.

  3. Способи вираження концентрації розчинів.

    1. Молярна концентрація.

    2. Нормальна концентрація.

    3. Відсоткова концентрація.

    4. Титр розчину.

  4. Розрахунки в титриметрії з використанням різних способів вираження концентрації.

  5. Приготування розчинів кислот та лугів.

Граф логічної структури теми. ( див. додаток )


Джерела інформації.


Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – с. 230-244.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – с. 213-234.

3. Лекція з аналітичної хімії за темою: Титриметричний аналіз. Класифікація методів. Кислотно-основне титрування. Порівняльний аналіз кривих титрування сильних та слабких кислот.

Додаткова література:

1.Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов В.А. – Москва: «Высшая школа», 2004. - с. 31-59.

Орієнтовна основа дії


Алгоритми приготування розчинів NaOH та НСl


^ 1. Алгоритм приготування 250 см3 0,1 М розчину NaOH приблизної концентрації


2. Алгоритм

приготування 250 мл розчину 0,1 моль/дм3 НСl приблизної концентрації




Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Провізор-аналітик проводить титриметричне визначення кількісного вмісту лікарської речовини. Вимірювання якого показника необхідно провести аналітику?

  1. Ваги розчину

  2. Об’єму розчину титранту

  3. Ваги титранту

  4. Ваги осаду

  5. Густини розчину

Тест 2

В хімічній лабораторії проводять титриметричне визначення лікарської речовини- відновника. На якому типі реакцій засноване це титрування?

  1. Нейтралізації

  2. Комплексоутворення

  3. Окислення-відновлення

  4. Приєднання

  5. Заміщення

Тест 3

Провізор проводить кількісне визначення аміаку, який є леткою сполукою. Яким способом титрування необхідно скористатися спеціалісту?

  1. Пряме

  2. Зворотнє

  3. Замісникове

  4. Любим способом

Тест 4

Хіміку-аналітику необхідно приготувати первинний стандартний розчин речовини. Із яких нижченаведених речовин можна приготувати такий розчин?

  1. K2Cr2O7, Na2B4O7

  2. C6H6, C6H5 – CH3

  3. CCl4, CH3Cl

  4. CH3COOH, HCl

  5. NaHCO3, H2CO3

Тест 5

Хіміку-аналітику треба приготувати розчин з точною молярною концентрацією. Яке визначення відноситься до поняття «молярна концентрація»:

  1. Число молей розчиненної речовини, що приходиться на 1 моль розчинника

  2. Число молей розчиненної речовини, що міститься в 10 г розчину

  3. Число молей розчиненної речовини, що міститься в 100 г розчину

  4. Число молей розчиненної речовини, що міститься в 1000 мл розчину

  5. Число молей розчиненної речовини, що міститься в 1000 г розчинника

Тест 6

Яким вимогам повинні відповідати реакції, що застосовують в титриметричному аналізі?

  1. Реакція повинна проходити зворотньо та достатньо повільно

  2. Реакція повинна бути практично незворотня та бистро проходити

  3. В реакції повинні бути присутніми речовини, що заважають ходу основної реакції

  4. Реакція повинна йти при високій температурі та бути практично зворотньою

  5. Реакція повинна йти при низькій температурі та бути практично зворотньою

Тест 7

10, 00 мл розчину хлориду барію реагує з 13,53 мл 0, 01000 н розчину сірчаної кислоти. Визначьте нормальну концентрацію хлориду барію.

  1. 0, 09162 моль/л

  2. 0, 01628 моль/л

  3. 0, 02613 моль/л

  4. 0, 01353 моль/л

  5. 0, 01528 моль/л

Тест 8

Хімік готує титрований розчин тетраборату натрію. За яким правилом необхідно правильно доводити рівень розчину до мітки в мірній колбі?

  1. За правилом Вант-Гоффа.

  2. За правилом Панета-Фаянса.

  3. За правилом буравчика.

  4. За правилом Марковникова.

  5. За правилом меніска.


Тест 9

Яким основним вимогам повинна відповідати речовина для приготування стандартного (титрованного) розчину?

  1. Речовина повинна бути відомого складу, бути стійкою при зберіганні та добре розчинятися у воді

  2. Речовина повинна мати малу малярну массу та добре розчинятися у воді

  3. Речовина повинна бути комплексною сполукою

  4. Речовина повинна легко розчинятися у воді та бути леткою

  5. Речовина не повинна розчинятися у воді та мати малу молярну масу

Тест 10

Провізору необхідно приготувати первинний стандартний розчин речовини. В якому посуді необхідно доводити до певного об’єму такий розчин?

  1. В сосудах із темного скла

  2. В колбах для титрування

  3. В хімічних стаканах

  4. В мірних колбах

  5. В широкогорлих колбах

Тест 11

Хімік готує розчин лугу для його подальшої стандартизації? Яку воду необхідно використовувати для приготування такого розчину?

  1. Водопровідну

  2. Кип’ячену

  3. Дистильовану

  4. Дощову

  5. Газовану

Тест 12

Як позначається та як розраховується молярна масса еквівалента речовини?

  1. EM = f  MA

  2. F = σ  S

  3. m = ρ  V

  4.  t = i  K

  5. m = ς  M

Тест 13

Провізору необхідно приготувати первинний стандартний розчин оксалатної кислоти. Для цього спеціаліст відміряє:

  1. Приблизну наважку речовини

  2. Точну наважку речовини

  3. Приблизний об’єм дистильованої води

  4. Точний об’єм дистильованої води

  5. Густину розчину



Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.


6 - В; 9 – А; 13 - В.


Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток


Граф логічної структури теми: ^ Титриметричні методи аналізу. Титранти, їх приготування, розрахунки в титриметрії. Приготування розчинів 0,1М NaOH та 0,1М НСl



Титр за речови-

ною

Заняття № 17


Тема: Метод кислотно-основного титрування. Стандартизація титрантів за стандартними речовинами та за розчинами з відомими концентраціями.

^ Актуальність теми

Метод кислотно-основного титрування заснований на реакції взаємодії між кислотами та основами, тобто на реакції нейтралізації. Цей метод використовують для визначення кислот, лугів та солей, які при гідролізі утворюють кислу або лужну реакції середовища. За допомогою кислотно-основного методу титрування та розрахункових формул можна визначити концентрацію речовин, які у розчинах дають кислу або лужну реакцію середовища. Лікарські речовини часто мають кислотну або основну природу. Для кількісного визначення діючої речовини у лікарському препараті, а також домішок, можна використовувати методи кислотно-основного титрування. Методи кислотно-основного титрування традиційно використовують для визначення HCl, NH4OH, NaHCO3, Na2B4O7, CH3COOK, фенолів, натрія бензоата, кофеїна-бензоат натрію, аскорбінової, нікотинової, глютамінової кислот тощо (більш ніж 40% фармакопейних лікарських речовин).

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати речовини за допомогою методу кислотно-основного титрування.


Конкретні цілі. Вміти:

  1. Розрізняти методи кислотно-основного титрування (ацидиметрія, алкаліметрія).

  2. Визначати особливості приготування первинних та вторинних стандартних розчинів.

  3. Застосовувати різні способи визначення точної концентрації вторинних стандартних розчинів.

  4. Проводити стандартизацію розчинів HCl та NaOH.



Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Методи кислотно-основного титрування.

1.1. Ацидіметрія.

1.2. Алкаліметрія.

2. Стандартні (титровані) розчини.

2.1. Первинні стандартні розчини.

2.2. Вторинні стандартні розчини.

3. Стандартизація розчинів кислот та лугів.

3.1. За стандартними речовинами.

3.2. За стандартними розчинами лугів чи кислот.

3.3. За розчинами з фіксаналів.

4. Способи визначення точної концентрації вторинних стандартних розчинів:

3.1. Спосіб окремих наважок.

3.2. Спосіб піпетування.

Граф логічної структури теми. (див. додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – с. 246-249.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – с. 232-235.

3. Лекції з аналітичної хімії за темою: Титриметричний аналіз. Класифікація методів. Кислотно-основне титрування. Порівняльний аналіз кривих титрування сильних та слабких кислот.


Додаткова література:

  1. Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов Ю.Н. - Москва: «Высшая школа». 2004. - с. 42-59.



Орієнтовна основа дії

Виконайте експериментальну роботу, користуючись алгоритмами стандартизації розчинів NaOH та НСl.


^ 1. Алгоритм стандартизації розчину HCl за розчином натрію тетраборату





2. Алгоритм стандартизації розчину NaOH за оксалатною кислотою





Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання


Тест 1

Хімік-аналітик проводить визначення концентрації оцтової кислоти титриметричним методом, використовуючи в якості титранту NaОH. Як називається цей метод титрування?

  1. Алкаліметрія

  2. Ацидіметрія

  3. Замісникове титрування

  4. Осаджувальне титрування

  5. Аргентометрія

Тест 2

Хімік-аналітик проводить визначення масової частки оксалатної кислоти методом кислотно-основного титрування. Розчин якого титранту необхідно використати для цього?

  1. HCl

  2. NaOH

  3. Na2B4O7

  4. Na2C2O4

  5. Na2CO3

Тест 3

В кислотно-основному методі титрування використовують рН-індикатори, інтервал переходу яких залежить від:

А. Концентрації розчину індикатору

В. Природи досліджуваної речовини

С. Константи іонізації індикатора

D. Концентрації досліджуваного розчину

Е. Концентрації титранту

Тест 4

Яку речовину можна визначити як методом кислотно-основного титрування, так і методом окисно-відновного титрування?

  1. Оксалатна кислота

  2. Амонію хлорид

  3. Кальцію нітрат

  4. Натрію сульфат

  5. Натрію гідроксид

Тест 5

Для приготування первинного стандартного розчину речовиниї наважку речовини зважують на:

  1. Аналітичних терезах

  2. Технохімічних терезах

  3. Аптечних терезах

  4. Не зважують

Тест 6

В якому посуді необхідно доводити до точного об’єму розчини з точною концентрацією (стандартні розчини)?

  1. У сосудах із темного скла

  2. В конічних колбах

  3. В хімічних стаканах

  4. В мірних колбах

  5. В широкогорлих колбах

Тест 7

Для стандартизації розчину НСl аналітик використовує стандартну речовину. Яка це речовина?

    1. Натрію тетраборат

    2. Натрію гідроксид

    3. Натрію гідрокарбонат

    4. Кислота щавлева

    5. Кислота янтарна

Тест 8

Для стандартизації хлорводневої кислоти за наважкою натрія тетраборату аналітику потрібно використання кислотно-основного індикатора. Який індикатор використає спеціаліст?

  1. Еріохром чорний

  2. Фенолфталеїн

  3. Пірокатехін фіолетовий

  4. Мурексід

  5. Метиловий оранжевий

Тест 9

В контрольно-аналітичній лабораторії хіміку необхідно провести стандартизацію розчину натрію гідроксиду. Який первинний стандартний розчин він може для цього використати?

    1. Натрію тетраборату

    2. Ацетатної кислоти

    3. Хлоридної кислоти

    4. Натрію хлориду

    5. Оксалатної кислоти

Тест 10

Провізор проводить стандартизацію хлорводневої кислоти за натрію тетраборатом, використовуючи індикатор метиловий оранжевий. В який колір забарвлюється розчин в кінцевій точці титрування?

  1. Оранжевий

  2. Блакитний

  3. Зелений

  4. Жовтий

  5. Красний

Тест 11

Індикатор фенолфталеїн при стандартизації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою в точці еквівалентності набуває кольору:

  1. Чорного

  2. Блакитного

  3. Червоного

  4. Рожевого

  5. Жовтого

Тест12

Для визначення точної концентрації.вторинного стандартного розчину лугу хімік помістив наважку стандартної речовини в колбу для титрування і відтитрував розчином натрію гідроксиду. Який спосіб визначення точної концентрації розчину застосував спеціаліст?

  1. Окремих наважок

  2. Піпетування

  3. Зворотного титрування

  4. Замісникового титрування

Тест 13

Для приготування розчину кислоти хімік-аналітик скористався фіксаналом. Який розчин приготував спеціаліст?

  1. Первинний стандартний

  2. Вторинний стандартний

  3. Розчин з приблизною концентрацією

  4. Розчин з фіксаналу приготувати не можливо

  5. ---

Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.

5 - А; 8 – Е; 12 – А.




Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті


На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи. Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток


^ Граф логічної структури теми: Метод кислотно-основного титрування. Стандартизація титрантів за стандартними речовинами та за розчинами з відомими концентраціями.




^ Заняття №18


Тема: Титрування сумішей речовин з фіксацією двох точок еквівалентності. Визначення масової частки кислот, основ та солей, що гідролізуються, у сумішах

^ Актуальність теми

Лікарські препарати часто виготовляють як суміш різних інгредієнтів, які потрібно визначати окремо у випадку кількісного аналізу. Методом кислотно-основного титрування можна визначати не тільки індивідуальні речовини, а також суміш різних за силою кислот (основ), суміш солей, які гідролізують, а також суміш солей і кислот (основ). Титрування в таких випадках проводять із урахуванням ступінчастої іонізації або ступінчастого постадійного гідролізу, що дає можливість диференційного титрування з фіксуванням декількох точок еквівалентності. Метод кислотно-основного титрування можна застосовувати для аналізу багатокомпонентних лікарських сумішей, які входять до складу сучасних фармацевтичних препаратів, а також визначати домішки, які проявляють кислотно-основні властивості.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини за допомогою методів титрування з фіксацією двох точок еквівалентності.

^ Конкретні цілі. Вміти:

1.Інтерпретувати методи кислотно-основного титрування сумішей кислот, основ та солей, що гідролізуються.

2.Вибирати індикатори для фіксування різних точок еквівалентності при титруванні сумішей.

3.Розрахувати масову частку інгредієнтів суміші.

Зміст навчання

Теоретичні питання

  1. Методи кислотно-основного титрування сумішей:

    1. 1.1. Різних за силою основ;

    2. 1.2. Різних за силою кислот;

    3. 1.3. Кислот та солей, що гідролізуються;

    4. 1.4. Основ та солей, що гідролізуються;

    5. 1.5. Солей, що гідролізуються.

  2. Принцип підбору індикаторів:

    1. 2.1. За продуктами реакції;

    2. 2.2. За кривими титрування;

  3. Розрахунки масової частки речовин у суміші:

    1. 3.1. За титром титранта за визначуваною речовиною;

    2. 3.2. За концентрацію інгредієнтів.

Граф логічної структури теми. (див. додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – С.246-258..

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – С. 232-240.

3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Титриметричний аналіз. Класифікація методів. Кислотно-основне титрування. Порівняльний аналіз кривих титрування сильних та слабких кислот.

Додаткова література:

  1. Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов Ю.Н. - Москва: «Высшая школа». 2004. – С. 42-59.



Орієнтовна основа дії

Алгоритм визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду

та натрію карбонату в суміші





^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Для визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші аналітик використовує титрант:

  1. HCl.

  2. NaOH.

  3. H2SO4.

  4. KMnO4.

  5. H2C2O4.

Тест 2

Для визначення масової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші аналітику необхідні два індикатори. Які індикатори використовує спеціаліст?

  1. Фенолфталеїн та метиловий оранжевий.

  2. Метиловий оранжевий та метиловий червоний.

  3. Фенолфталеїн та тимолфталеїн.

  4. Еріохром чорний та фенолфталеїн.

  5. Еріохром чорний та метиловий оранжевий.



Тест 3

Для визначення масової відсоткової частки натрію карбонату аналітик для визначення першої точки еквівалентності використовує індикатор фенолфталеїн, інтервал переходу якого лежить в області рН:

  1. Кислій.

  2. Нейтральній.

  3. Лужній.

Тест 4

Для кількісного визначення натрію карбонату в препараті методом кислотно-основного титрування застосовують індикатор:

А. Дифеніламін;

В. Метиловий оранжевий;

С. Метиленовий синій;

D. Фенолфталеїн

Е. Фероїн.

Тест 5

Хімік-аналітик проводить кількісне визначення компонентів суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату. Які продукти утворюються в першій точці еквівалентності?

  1. Гідрокарбонат натрію та хлорид натрію

  2. Вугільна кислота та хлорид натрію

  3. Гидроксид натрію и хлорид натрію

  4. Вугільна кислота та гідрокарбонат натрію

  5. Гідроксид натрію та гідрокарбонат натрію

Тест 6

Хімік-аналітик проводить кількісне визначення компонентів суміші натрію карбонату та натрію гідрокарбонату. Які продукти утворюються в першій точці еквівалентності?

A. Гідрокарбонат натрію та хлорид натрію

B. Вугільна кислота та хлорид натрію

C. Гідроксид натрію та хлорид натрію

D. хлороводнева кислота та гідрокарбонат натрію

E. Гідроксид натрію та гідрокарбонат натрію

Тест 7

Оберіть індикатор титриметричного визначення 0,1 М карбонату натрію 0,1 М розчином HCl:

А. Лакмус (рТ = 7)

В. Фенолфталеїн (рТ = 9)

С. Метиловий оранжевий (рТ = 4)

D. Метиловий червоний (рТ = 5,5)

Тест 8

^ В кислотно-основному методі титрування використовують рН-індикатори, інтервал переходу яких залежить від:

А. Концентрації розчину індикатору

В. Природи досліджуваної речовини

С. Константи іонізації індикатору

D. Концентрації досліджуваної речовини

Е. Концентрації титранту

Тест 9

^ Для приготування розчину натрію гідроксиду приблизної концентрації наважку речовини зважують на:

A. Аналітичних терезах

B. Технохімічних терезах

C. Аналітичних терезах до 5-го знаку точності

D. Не зважують

Тест 10

^ В якому посуді необхідно готувати розчини із заданою молярною концентрацією?

A. в сосудах із темного скла.

B. в колбах для титрування.

C. в хімічних стаканах.

D. в мірних колбах.

E. в широкогорлих колбах.

Тест 11

^ За якою формулою можна розрахувати молярну масу еквівалента речовини?

A. EM = f × M

B. F =σ × S

C. m = ρ ×V

D. t = i ×K

E. m = ς × M

Тест 12

Яке значення має фактор еквівалентності гідрокарбанату натрію при кількісному визначенні масової частки натрію гідроксиду та натрію гідрокарбонату в суміші?

  1. 2

  2. 1

  3. 3

  4. 1/2

  5. 1/3

Тест 13

Яке значення має фактор еквівалентності карбанату натрію при кількісному визначенні масової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші?

  1. 1/2

  2. 2

  3. 1

  4. 3

  5. 1/3



Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток

Граф логічної структури теми: ^ Титрування сумішей речовин з фіксацією двох точок еквівалентності. Визначення масової частки кислот, основ та солей, що гідролізуються, у сумішах

Титрування речовин






Один інградієнт

Суміш інградієнтів






Речовини, що гідролізуються



основи











Заняття №19


Тема: Кислотно-основне титрування в неводному середовищі. Визначення слабких органічних кислот, основ та солей.

^ Актуальність теми

Метод кислотно-основного титрування в неводних середовищах значно поширює область аналітичних визначень у порівнянні з водними розчинниками. Метод кислотно-основного титрування в неводних розчинниках застосовують для кількісного визначення сполук, що являють собою кислоти, основи або солі, титрування яких у воді утруднено або неможливо внаслідок слабких кислотно-основних властивості сполук. Під впливом різних розчинників властивості однієї й тієї ж речовини можуть різко змінюватися. Сила кислоти або основи визначається ступенем їх взаємодії з розчинником. Правильно підібраний неводний розчинник може посилювати основні або кислотні властивості слабкої основи або слабкої кислоти, що робить можливим їх кількісне визначення кислотно-основним титруванням. Метод широко використовують у практиці фармацевтичного аналізу визначення лікарських препаратів (барбітуратів, кофеїну, різноманітних гідрогалогенідів).

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини за допомогою методів кислотно-основного титрування в неводних середовищах.


Конкретні цілі. Вміти:

1.Розрізняти випадки застосування кислотно-основного титрування у неводному середовищі.

2. Визначати слабкі органічних кислоти, основи та солі методом титрування.

3.Вибирати способи фіксування кінцевої точки титрування.

Зміст навчання

Теоретичні питання

1.Випадки, коли використовують метод кислотно-основного титрування в неводному середовищі.

2.Класифікація розчинників:

2.1.фізичні властивості;

2.2.хімічні властивості.

3.Титрування органічних речовин.

3.1.титрування слабких органiчних кислот;

3.2.титрування слабких органiчних основ.

3.3.титрування органічних солей.

4.Визначення кiнцевої точки титрування.

4.1.індикатори визначення кислот;

4.2.індикатори визначення основ.

4.3.інструментальні методи.

5.Використання методу кислотно-основного титрування в неводному середовищі у фармацевтичній практиці.

Граф логічної структури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.


Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – с. 259-264.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – с. 242-247.

3. Фармацевтичний аналіз. Навчальний посібник / П.О. Безуглий, В.О.Грудько, С.Г. Леонова та ін.; За загальною редакцією проф. П.О. Безуглого. – Харків: видавництво НФАУ «Золоті сторінки», 2001. – с. 113-124.

4. Лекції з аналітичної хімії на тему: Неводне титрування, можливості методу, застосування в аналізі.


Додаткова література:

  1. Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов В.А. Москва. «Высшая школа». 2004 г. с.59-61.

  2. Державна фармакопея України. - 1-е вид. - X.: РІРЕГ, 2001 г. с. 51-53.



Орієнтовна основа дії

Напишть схему процесу титрування слабкої органчної основи аніліну, використовуючи схему процесу титрування кофеїну.


^ Схема процесу титрування кофеїну


CH3COOH + HClO4 → CH3COOH2+ + ClO4−


(CH3C−O−CCH2) - + CH3COOH2+ → (CH3CO)2O + CH3COOH

O O

О

СН3 CH3

N N

+ + ClO4−

O N N

Н

CH3
О

СН3 CH3

N N

+ ClO4−

O N N

Н

CH3



Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Для кількісного визначення лікарських речовин, які є слабкими органічними основами, аналітик використовує неводний розчинник:

  1. Піридин.

  2. Діметілформамід.

  3. Оцтовий ангідрид.

  4. Амоніак.

  5. Фосфорну кислоту.

Тест 2

Який розчинник використовує спеціаліст для приготування стандартного розчину титранту для титрування в неводному середовищі сполук основного характеру?

  1. Оцтовий ангідрид

  2. Натрію гідроксид

  3. Калію гідрокарбонат

  4. Натрію бензоат

  5. Калію саліцилат

Тест 3

При титруванні органічних основ в оцтовій кислоті як індикатор може бути використаний кристалічний фіолетовий. Як змінює забарвлення у точці еквівалентності цей індикатор?

  1. Від фіолетового до блакитного.

  2. Від фіолетового до жовтого.

  3. Від жовтого до синього.

  4. Від червоного до рожевого.

  5. Від фіолетового до червоного

Тест 4

Для визначення кінцевої точки титрування в неводному середовищі аналітик може використати один з інструментальних методів. Який метод обере спеціаліст?

  1. Рефрактометрія

  2. Поляриметрія

  3. Фотоелектроколориметрія

  4. Потенціометрія

  5. Гравіметрія

Тест 5

Для фіксування кінцевої точки титрування в неводному середовищі слабких органічних основ та їх солей, розчинених у кислих розчинниках, використовують індикатор:

  1. Фенолфталеїн.

  2. Метиловий оранжевий.

  3. Кристалічний фіолетовий.

  4. Мурексід.

  5. Еріохром чорний.

Тест 6

Для того, щоб визначити кількісний вміст кофеїну, який є слабкою основою, титриметричним методом у неводному середовищі, фармацевт використовує титрант. Розчин якої речовини знадобиться спеціалісту?

  1. Хлорної кислоти у крижаній оцтовій кислоті.

  2. Натрію гідроксиду у безводній оцтовій кислоті.

  3. Калію гідроксиду у метиловому спирті.

  4. Бензойній кислоті в етанолі.

  5. Літію метилату у суміші бензолу та метилового спирту.

Тест 7

Розчин 0,1М HClO4 використовують при титруванні сполук основного характеру, як титрант. Яку речовину використовує хімік для попередньої стандартизації хлорної кислоти?

  1. Калію гідрокарбонат.

  2. Калію гидрофталат.

  3. Натрію гідро фосфат.

  4. Натрію тетраборат.

  5. Літію метилат.

Тест 8

Для визначення вмісту аніліну в досліджуваному зразку аналітик використовує відповідний індикатор. Яким індикатором користується спеціаліст?

  1. Метиловим фіолетовим.

  2. Фенолфталеїном.

  3. Метиловим оранжевим.

  4. Кристалічним фіолетовим.

  5. Метиловим синім.



Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.

1.- С; 6. – А; 8. – D




Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті


На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування. Студенти працюють самостійно над ситуаційними завданнями та розрахунковими задачами. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток

^ Граф логічної структури теми: Кислотно-основне титрування в неводному середовищі. Визначення слабких органічних кислот, основ та солей.



Кислотно-основне титрування в неводному середовищі





Класифікація розчинників





За фізичними властивостями



За хімічними властивостями



Апротонні розчинники



Протолітичні розчинники






Визначення органічних речовин




Сполуки основного характеру
frame40
Сполуки кислотного характеру





Способи індикації кінцевої точки титрування




Індикатори для визначення кислот



Індикатори для визначення основ



Інструментальні методи



Заняття № 20


Тема. Комплексиметричні методи аналізу. Меркуриметрія, комплексонометрія, пряме та зворотне комплексонометричне титрування


^ Актуальність теми

Комплексиметричні методи аналізу засновані на реакціях комплексоут-ворення з неорганічними та органічними лігандами. Найбільше значення в аналізі має комплексо-утворення іонів металів з галогенід-іонами - меркуриметрія, а також з поліамінополікарбоновими кислотами (комплексонами) - комплексонометрія. Метод комплексонометрії (трилонометрії) ґрунтується на взаємодії полідентантних лігандів - комплексонів з катіонами лужноземельних і важких металів з утворенням міцних, добре розчинних у воді, у більшості випадків безбарвних внутрішньокомплексних (хелатних) сполук. Метод використовують для визначення неорганічних та елементорганічних лікарських речовин, які дисоціюють з утворенням іонів металів. Згідно з вимогами ДФУ, комплексонометрію використовують для кількісного визначення неорганічних фармакопейних препаратів (магнію оксиду, магнію сульфату, магнію карбонату основного, цинку оксиду, цинку сульфату, свинцю оксиду, кальцію хлориду, вісмуту нітрату основного, кальцію лактату, кальцію глюконату тощо). Пряме титрування застосовують для визначення іонів Ca2+, Mg2+, Zn2+, Bi3+, Co2+, Mn2+ та ін. Зворотне титрування використовують у випадках, коли реакція між комплексоутворювачем та катіоном металу протікає повільно. Згідно з вимогами ДФУ, способом зворотного титрування визначають кількісний вміст іонів Pb2+, Hg2+, As3+ та ін., які можуть бути як складовими частинами неорганічних фармакопейних препаратів, так і шкідливими домішками металів в лікарських засобах.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини та домішки в лікарських препаратах за допомогою методів комплексиметричного титрування.

^ Конкретні цілі. Вміти:

  1. Класифікувати реакції комплексоутворення, які використовуються в кількісному аналізі.

  2. Вибирати індикатори та умови проведення титрування в методах меркуриметрії та комплексонометрії.

  3. Проводити пряме комплексонометричне титрування для визначення загальної твердості води.



Зміст навчання

Теоретичні питання

  1. Реакції комплексоутворення, які використовуються у методах комплексиметрії.

1.1. Реакції Hg2+ з галогенідами та псевдогалогенідами.

1.2. Реакції катіонів металів з комплексонами.

  1. Приготування розчинів титрантів (нітрату ртуті та трилону Б).

  2. Індикатори методу меркуриметрії (натрію нітропрусид, дифенілкарбазон)

  3. Індикатори методу комплексонометрії - металохромні індикатори. Механізм дії.

  4. Способи комплексонометричного титрування.

    1. Пряме титрування;

    2. Зворотне титрування;

    3. Титрування замісника;

    4. Алкаліметричне титрування.

  5. Пряме комплексонометричне визначення Ca2+ та Mg2+ у воді.

  6. Зворотне комплексонометричне визначення Pb2+ у розчині.

  7. Використання методів комплексиметричного титрування для визначення лікарських речовин.

Граф логічної стуктури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ Оригінал, 2004. – С. 268-276.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ Золотые страницы, 2001. – С.287-296.

3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Осаджувальне та комплексиметричне титрування. Аргентометрія. Меркуриметрія. Комплексонометрія. Титранти, їх стандартизація.


Додаткова література:

1. . Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 61-83.

2. Державна фармакопея України. - 1-е вид. - X.: РІРЕГ, 2001. С.98-99.

Орієнтовна основа дії

Проведіть визначення загальної твердості водопровідної води, користуючись алгоритмом.


^ 1. Алгоритм визначення загальної твердості води





Напишіть схему прямого комплексонометричного визначення магнію у розчині, користуючись схемою зворотного комлеконометричнеого визначення свинцю.

^ 2. Схема зворотного комлеконометричнеого визначення свинцю





(надлишок)



Комплекс цинку з індикатором (червоний)


^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Для кількісного визначення лікарського препарату аналітику необхідно приготувати титрант трилон Б з приблизною концентрацією, а потім стандартизувати цей розчин. Розчин якої сполуки використовує спеціаліст в якості стандартного?

    1. Цинку сульфат

    2. Натрію сульфат

    3. Натрію оксалат

    4. Кислоту оксалатну

    5. Кислоту хлористоводневу

Тест 2

Для визначення твердості води аналітик використовує металохромний індикатор еріохром чорний Т . Який колір має розчин в кінцевій точці титрування?

  1. Чорний.

  2. Красний.

  3. Синій.

  4. Рожевий.

  5. Фіолетовий.

Тест 3

Для приготування індикаторної суміші аналітику необхідно використання індикатору та хімічно чистої речовини у відношенні 1:100. Яку речовину додає спеціаліст для приготування індикаторної суміші?

  1. Натрію хлорид

  2. Меркурію оксид

  3. Калію гідроксид

  4. Свинцю нітрат

  5. Цинку сульфат

Тест 4

Для визначення твердості води аналітику необхідно використати один з видів комплексонометричного титрування. Який спосіб титрування використає спеціаліст?

  1. Пряме.

  2. Зворотне.

  3. Замісникове.

  4. Алкаліметричне.

Тест 5

Для визначення концентрації лікарської речовини, що містить катіони Al3+, аналітику потрібно використати реакцію комплексоутворення. В якому співвідношенні реагує комплексон ІІІ з Al3+ ?

    1. 1 : 1

    2. 1 : 2

    3. 1 : 3

    4. 2 : 1

    5. 2 : 3



Тест 6

Вкажіть, який катіон заважає комплексонометричному визначенню твердості води:

  1. цинк (2+)

  2. натрій (+)

  3. калій (+)

  4. літій (+)



Тест 7

Для визначення катіону свинцю аналітику необхідно використати один з видів комплексонометричного титрування. Який спосіб титрування використовує спеціаліст?

A. Пряме.

B. Зворотне.

C. Замісникове.

D. Непряме.

E. Алкаліметричне.

Тест 8

^ Спеціаліст проводить комплексонометричне визначення іонів Zn2+. Який буферний розчин треба використати?

A. Ацетатний

B. Фосфатний

C. Амонійний

D. Бензоатний

E. Форміатний

Тест 9

Наважку KI масою 2,0123 г розчинили у мірній колбі на 200,0 см3 та довели дист. водою до мітки. На титрування 20,00 см3 розчину KI витратили 10,00 см3 0,1000 N розчину Hg(NO3)2 . Знайти масову частку (%) КІ.


Тест 10

Для стандартизації 0,1 М розчину трилона Б використали стандартний розчин ZnSO4. Знайти титр титранту за стандартною речовиною. ЕМ ZnSO4 = 161,45 г/моль.


Тест 11

Розрахуйте величину наважки трилону Б, необхідну для приготування 200 см3 0,02 М розчину.

Тест 12

0,5000 г лікарського препарату ZnSO4 розчинили в 1,000 л Н2О. Для кількісного аналізу використали трилонометрію. На титрування 20,00 см3 розчину ZnSO4 витратили 25,00 см3 0,1000 М трилону Б. Знайти масову частку ZnSO4 у зразку.


Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань:

1. - А, 3. - А, 7. - В, 10. 0,1614 г/л.


Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток

^ Граф логічної структури теми: Комплексиметричні методи аналізу. Меркуриметрія, комплексонометрія, пряме та зворотне комплексонометричне титрування


Комплексонометричне титрування


Пряме

Зворотне

Замісникове

Реакції комплексоутворення з трилоном Б

Металохромні індикатори

Комплексонометричне титрування для визначення твердості води
Визначення загальної концентрації Ca та Mg

Пряме визначення Zn та Ca

зворотне визначення Pb та As



Алкаліметричне





Приготування розчину трилона Б







Визначення концентрації Ca та Mg окремо



Методи комплексонометрії у контролі якості лікарських речовин



^ Заняття №21


Тема: Осаджувальне титрування. Аргентометрія, меркурометрія. Визначення масової частки галогенідів у препараті осаджувальним титруванням


^ Актуальність теми

Титриметричні методи осадження засновані на використанні реакцій, які супроводжуються утворенням малорозчинних сполук (осадів). В аналітичній практиці найбільш широко застосовують аргентометрію та меркурометрію. Метод аргентометрії заснований на застосуванні стандартних розчинів срібла нітрату, як осаджувача, і використовуються, головним чином, для кількісного визначення галогенід-, тіоционат-іонів та іонів срібла. Меркурометричний метод аналізу заснований на реакціях осадження галогенід-іонів солями ртуті (І). Методи осадження використовують для визначення неорганічних сполук галогенідів, ціанідів, тіоціанатів, розчинних солей срібла, наприклад NaCl, KBr, KI, AgNO3 та ін., які входять до складу багатьох лікарських форм. Ці методи також використовують для визначення лікарських препаратів органічної природи, молекули яких містять атоми галогену (димедролу гідрохлорид, бромкамфора, новокаїну гідрохлорид та ін.). В цих випадках в разі необхідності проводять попередню мінералізацію лікарської речовини.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини та домішки в лікарських препаратах за допомогою методів осаджувального титрування.

Конкретні цілі. Вміти:

1.Класифікувати титриметричні методи осадження.

2. Готувати тиранти в методах аргентометрії та меркурометрії.

3.Вибирати способи визначення кінцевої точки титрування.

4.Визначати масову відсоткову частку натрію хлориду в ізотонічному розчині методом Мора.

Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Титриметричні методи осадження, класифікація методів, вимоги до реакцій.

2. Аргентометричне титрування.

2.1. Метод Мора.

2.2. Метод Фольгарда.

2.3. Метод Фаянса – Ходакова.

3. Меркурометричне титрування.

4. Приготування титрантів і умови їх використання:

4.1. Первинні стандартні титранти;

4.2. Вторинні стандартні титранти.

  1. Індикатори в осаджувальному титруванні.

    1. Індикатори в методах аргентометрії.

    2. Індикатори в методі меркурометрії

  1. Використання методів осадження у аналізі лікарських речовин.

Граф логічної структури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Оригінал», 2001. – С. 253 - 265.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Золотые страницы», 2004. – С. 232-242.

3. Лекції з аналітичної хімії на тему: Осаджувальне та комплексиметричне титрування. Аргентометрія. Меркуриметрія. Комплексонометрія. Титранти, їх стандартизація.


Додаткова література:

1.Основы аналитической химии. Книга 2. Золотов В.А. Москва. «Высшая школа». 2004. - С. 97-102.


Орієнтовна основа дії


Алгоритм приготування та стандартизації 0,1 М розчину AgNO3





Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання


Тест 1

Аргентометричний метод аналізу засновано на використанні певної хімічної реакції. Який тип реакції лежить в основі цього методe?

  1. Окислення

  2. Осадження

  3. Нейтралізація

  4. Відновлення

  5. Комплексоутворення

Тест 2

Титрант 0,1 М Hg2(NO3)2 аналітик використовує в методі:

  1. Аргентометрія, метод Мора

  2. Меркурометрія

  3. Аргентометрія, метод Фольгарда

  4. Аргентометрія, метод Фаянса-Ходакова

  5. Меркуриметрія



Тест 3

Для стандартизації 0,1 М Hg2(NO3)2 необхідно використати розчин стандартної речовини. Яку сіль використовує аналітик для приготування стандартного розчину?

  1. NaCl

  2. Na2SO4

  3. Na2C2O4

  4. Na2CO3

  5. NaHCO3

Тест 4

Для визначення масової частки срібла нітрату в досліджуваному лікарському препараті аналітик використовує титрант:

  1. Амонію тіоціанат

  2. Сіль Мора

  3. Дифенілкарбазон

  4. Заліза (ІІІ) тіоціанат

  5. Трилон Б

Тест 5

В методі меркурометрії хімік використав в якості індикатору розчин тіоціанату заліза (III). Що спостерігав спеціаліст у кінцевій точці титрування?

А. Знебарвлення розчину

В. Забарвлення розчину в червоний колір

С. Утворення осаду

D. Розчинення осаду

Е. Забарвлення осаду в синій колір

Тест 6

^ Для кількісного визначення неорганічних сполук методом аргентометрії аналітик використовує розчин 0,1 М AgNO3. Який лікарський препарат можна визначити цим методом?

  1. Кальцію глюконат

  2. Калію бромід

  3. Розчин амоніаку

  4. Натрію тетраборату

  5. Етанол



Тест 7

Наважку КСІ масою 1,8910 г розчинили у мірній колбі на 250,0 см3. На титрування 20,00 см3 цього розчину витратили у середньому 20,20 см3 0,09850 N стандартного розчину Hg2(NO3)2. Розрахуйте масову частку калію хлориду у препараті.


Тест 8

Розрахуйте наважку, необхідну для приготування 250 см^ 3 0,1 М розчину AgNO3 (приблизної концентрації).


Тест 9

Скільки грамів КBr міститься у 250,0 см3 розчину, якщо на титрування 25,00 см3 його використано 34,00 см3 0,1050 М AgNO3?

Тест 10

Розрахуйте молярну та нормальну концентрацію розчину Hg2(NO3)2, якщо на титрування 0,1350 г КСІ витрачено 18,06 см3 титранту.


Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань.

1. - В, 4. - А. 8. - 4,25 г.
^

Еталон рішення завдання №7.
Наважку КСІ масою 1,8910 г розчинили у мірній колбі на 250,0 см3. На титрування 20,00 см3 цього розчину витратили у середньому 20,20 см3 0,09850 N стандартного розчину Hg2(NO3)2. Розрахуйте масову частку калію хлориду у препараті.


Дано: Рішення

2КСІ + Hg2(NO3)2 = Hg2СІ2+ 2КNO3

m(наважки)=1,8910 г Знаходимо нормальність розчину КСІ за формулою:

Vм.к.= 250,0 см3 N(КСІ )* V(КСІ )=N(Hg2(NO3)2)* V(Hg2(NO3)2);

V (КСІ )=20,00 см3 N(КСІ )= 0,09850 * 20,20 / 20,00 = 0,09949 моль-екв/дм3

V(Hg2(NO3)2)=20,20 см3 Знаходимо, скільки г КСІ у препараті:

У 1000 см3 розчину міститься 0,09949 * 74,55г КСІ

У 250,0 см3 розчину міститься Х г КСІ

Х = 250,0 * 0, 09949 *74,55 / 1000 = 1,8542г

ω (KCl) - ? Знаходимо масову частку КСІ у препараті:

ω (KCl) = mKCl * 100 / mнаважки = 1,8542 * 100 / 1,8910 = 98,05%


ВІДПОВІДЬ: Масова частка КСІ у препараті дорівнює 98,05%


^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток

^ Граф логічної структури теми: Осаджувальне титрування. Аргентометрія, меркурометрія. Визначення масової частки галогенідів в препараті осаджувальним

титруванням


Заняття № 22

Тема. Йодометрія та перманганатометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників

Актуальність теми

Йодометричний метод аналізу заснований на використанні окислювально-відновних властивостей системи [I3]-/3 I-. Порівняно невелика величина стандартного потенціалу цієї системи показує, що існує ряд відновників, що спроможні окислюватись вільним йодом і ряд окислювачів, що здатні відновлюватись йодид-іонами. Ці властивості редокс-пари [I3]-/3 I- використовують у титриметричному аналізі для визначення відновників, окислюючи їх розчином йоду, та для визначення окисників, відновлюючи їх йодид-іонами. Йод здатний вступати в реакцію приєднання, які використовують в аналітичній хімії для визначення подвійних зв’язків у ненасичених органічних сполуках, а також вступати в реакцію заміщення атомів водню в ароматичних та гетероциклічних сполуках, що використовують для кількісного визначення цих речовин у лікарських препаратах.

Метод перманганатометрії заснований на використанні реакцій, пов’язаних з переносом електронів, тобто окислювально-відновних процесах. Він є найбільш поширеним і універсальним методом титриметричного аналізу і дозволяє визначати багато неорганічних речовин. Крім того метод перманганатометричного титрування придатний для визначення багатьох органічних сполук, у тому числі, і фармацевтичних препаратів, переважна більшість якіх є потенційними відновниками. Наприклад, для визначення кількісного вмісту перекису водню Державна фармакопея України рекомендує саме метод перманганатометрії.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини за допомогою методів йодометрії та перманганатометрії.

Конкретні цілі. Вміти:

1.Класифікувати реакції йодлметрії та перманганатометрії.

2.Визначати особливості визначення відновників та окисників.

3.Стандартизувати розчин йоду за стандартним розчином тіосульфату натрію.

4.Проводити перманганатометричне титрування для визначення масової частки відновника у препараті.

Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Реакції йодометрії, які використовуються у методі.

2. Реакції перманганат-іонів, які використовуються в методі.

2.1. В сильнокислому середовищі;

2.2. В слабокислому або нейтральному середовищі;

2.3. У лужному середовищі.

3. Титранти методу йодометрії.

3.1. Розчин йоду в йодиді калію;

3.2. Розчин тіосульфату натрію.

4. Приготування розчину титранта калію перманганату.

4.1. Приготування титранта з приблизною концентрацією;

4.2. Стандартизація калію перманганату за стандартною речовиною.

5. Йодометричне та перманганатометричне визначення речовин.

5.1. Визначення відновників.

5.1.1.Пряме титрування;

5.1.2.Зворотне титрування;

5.2. Визначення окисників (титрування замісника).

6. Використання методу йодометричного титрування для визначення лікарських речовин.

Граф логічної структури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ Оригінал, 2004. – С. 277-317.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред.

В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ Золотые страницы, 2001. – С. 297 - 340.

3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Окислювально-відновне титрування. Класифікація методів. Йодометричне титрування, перманганатометрія. Інші окисно-відновні методи титрування.


Додаткова література:

  1. Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 83-97.


Орієнтовна основа дії


^ 1. Алгоритм стандартизації розчину йоду за тіосульфатом натрію




2.Алгоритм стандартизації розчину калію перманганату за розчином натрію оксалату





^ Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання


Тест 1

В методі йодометрії використовують реакції системи [I3] -/3I -, які відносяться до реакцій:

    1. Комплексоутворення.

    2. Осаджування.

    3. Окислювально-відновних.

    4. Нейтралізації.

    5. Полімеризації.

Тест 2

Для визначення концентрації первинного розчину йоду аналітик стандартизує розчин за стандартною речовиною. Яку сполуку використовує спеціаліст?

    1. Барію тіосульфат.

    2. Натрію тіосульфат.

    3. Натрію оксалат.

    4. Кислоту оксалатну.

    5. Кислоту хлористоводневу.

Тест 3

Для визначення відновника в лікарському препараті за допомогою йодометричного методу аналітик використовує індикатор крохмаль. Який колір має розчин в кінцевій точці титрування?

    1. Чорний.

    2. Красний.

    3. Синій.

    4. Рожевий.

    5. Фіолетовий.

Тест 4

Для кількісного визначення лікарського препарату кислоти аскорбінової аналітику необхідно використати один із способів йодометричного титрування. Який спосіб титрування використає спеціаліст?

    1. Пряме.

    2. Зворотне.

    3. Замісникове.

    4. Любий спосіб.

Тест 5

Для приготування розчину йоду аналітик розчиняє наважку йоду в концентрованому розчину:

    1. Калію йодиду.

    2. Натрію фториду.

    3. Натрію броміду.

    4. Калію хлориду.

    5. Вісмуту броміду.

Тест 6

Вкажіть пару, для якої йод є відновником. Е° (І2/2I-)= +0,54 В

  1. С12/2Сl-;Е° = +1,36В

  2. BrО3-/Br-; Е° = +1,45В

  3. AsO43-/ AsO2- , Е° = +0,56В

  4. S4О62-/2S2О32-; Е° = +0,09В

Тест 7

Для кількісного визначення лікарської речовини-відновника аналітик використовує перманганатометрію у середовищі:

    1. Кислому.

    2. Лужному.

    3. Слаболужному.

    4. Нейтральному.

    5. Сильнолужному.

Тест 8

Для визначення концентрації калію перманганату аналітик стандартизує розчин за стандартною речовиною. Яку сполуку використовує спеціаліст?

    1. Цинку сульфат.

    2. Натрію сульфат.

    3. Натрію оксалат.

    4. Кислоту оксалатну.

    5. Кислоту хлористоводневу.

Тест 9

При визначенні відновників методом прямої перманганатометрії розчин в кінцевій точці титрування забарвлюється в колір:

    1. Чорний.

    2. Красний.

    3. Синій.

    4. Рожевий.

    5. Фіолетовий.

Тест 10

Необхідне значення рН середовища у перманганатометрії аналітик створює за допомогою розчину мінеральної кислоти. Яку кислоту використовує спеціаліст?

    1. Оксалатну.

    2. Сірчану.

    3. Соляну.

    4. Азотну.

    5. Фосфорну.

Тест 11

Яка редокс пара має найбільш сильні окислювальні властивості?

А. МпО4-/МпО2; Е° (МпО4-/Мп2+)= +0,59 В

В. МпО4-/Мп2+; Е°(МпО4-/Мп2+)=+1,51 В

С. Fе3+/Fе2+; Е°(Fе3+/Fе2+)=+0,77В

D. І2/2I-; Е° (І2/2І-)=+0,54 В

Тест 12

^ У яку форму переходит Mn2+ у кислому середовищі під дією окисника?

A. МпО45-

B. МпО2

C. МпО(ОН)2

D.МпО4-

E. Мп(ОН)2


Тест 13

^ Вкажіть стехіометричний коефіцієнт перед Н+ у реакції:
МпО4- + Fе2+ + Н+ = Мп2+ + Fе3+ + Н2О

A. 8

B. 6

C. 4

D. 2

E. 5

Тест 14

Для кількісного визначення заліза (ІІ) в фармацевтичному препараті використовують безіндикаторний метод:

    1. йодометрія;

    2. нітритометрія;

    3. перманганатометрія;

    4. комплексонометрія.

    5. Аргентометрія.

Тест 15

Яка молярність розчину KMnO4, його титр і титр за FeSO4, якщо на титрування 0,3038 г FeSO4 витрачено 20,15 см3 KMnO4?


Тест 16

Обчисліть молярність і титр розчину KMnO4, якщо на титрування 20,00 см3 розчину натрію оксалату, одержаного розчиненням його наважки масою 0,3407 г в мірній колбі місткістю 100,0 см3, витрачано 22,15 см3 розчину KMnO4.


Тест 17

Визначити масову частку бутадіону у препараті, якщо на титрування наважки масою 0,2895 г витрачено 18,65 см3 0,1005 М розчину йоду монохлориду.


Тест 18

На титрування 20,00 см3 0,01950 N розчину тіосульфату натрію витратили 20,10 см3 розчину йоду. Розрахувати нормальність і титр розчину йоду.

Тест 19

На титрування 10,00 см3 розчину аскорбінової кислоти ( 2, 000 г аскорбінової кислоти розчинили у мірній колбі на 200,0 см3) витратили 11,40 см3 0,09730 N розчину йоду. Розрахувати масову частку С6Н8О6 у наважці.

Тест 20

Розрахувати масу наважки йоду, яка необхідна для приготування 2 дм3 0,01 М розчину йоду.

Тест 21

Визначити кількість хлору у 1 дм3 води, якщо на титрування йоду, що виділився при доданні до 50,00 см3 води надлишку КІ, витрачено 20,10 см3 0,1010 М розчину натрію тіосульфату.


Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань:

1. - С, 2. - В, 5. – А.
^

Еталон рішення завдання №7
На 20,00 см3 0,01950 N розчину тіосульфату натрію витратили 20,10 см3 розчину йоду. Розрахувати нормальність і титр розчину йоду.

Дано: Рішення

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-

V1 = 20,00 см3 Розрахуємо нормальність розчину йоду:

N1 = 0,01950 моль-екв/дм3 N1 * V1 = N2 * V2 ; N2 = N1 * V1 / V2

V2 = 20,10 см3 N2 = 20,00 * 0,01950 / 20,10 = 0,01940 моль-екв / дм3

Розрахуємо титр розчину I2:

T(I2) = N2 * EM / 1000 = 0,01940 * 126,91 / 1000 = 0,002462 г/см3

N2(I2) - ? T(I2) - ? ВІДПОВІДЬ: N(I2) =0,01940 моль-екв / дм3; T(I2) = 0,002462 г/см3
^

Еталон рішення завдання №8
На титрування 10,00 см3 розчину аскорбінової кислоти ( 2, 000 г аскорбінової кислоти розчинили у мірній колбі на 200,0 см3) витратили 11,40 см3 0,09730 N розчину йоду. Розрахувати масову частку С6Н8О6 у наважці.

Дано: Рішення

V1 = 10,00 см3 Розрахуємо нормальність розчину аскорбінової кислоти :

V2 = 11,40 см3 N1 * V1 = N2 * V2

N1 = 0,09730моль-екв/дм3 N2 = N1 * V1 / V2 = 0,09730 * 11,40 / 10,00 = 0,1109 моль-екв/дм3 m (С6Н8О6) = 2,000 г Розрахуємо масу С6Н8О6 у наважці.

V = 200,0 см3 У 1000 см3 розчину міститься 0,1109 * 88 С6Н8О6

У 200,0 см3 розчину міститься Х С6Н8О6

ω (С6Н8О6) - ? Х = 200,0 * 0,1109 * 88 / 1000 = 1,9518 г

Розрахуємо масову частку С6Н8О6 у наважці:

ω = m * 100 / mH = 1,9518 * 100 / 2,000 = 97,59%

ВІДПОВІДЬ: Масова частка С6Н8О6 у наважці дорівнює 97,59%


^ Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.

Додаток

^ Граф логічної структури теми: Йодометрія та перманганатометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників.


Окисно-відновні методи титрування





Йодометрія

Перманганатометрія







Реакції методу йодометрії

Реакції методу перманганатометрії





Титранти методів

Розчини Na2S2O3

Розчини I2

Розчини KMnO4

Визначення речовин

Відновники

Окисники

Пряме титрування

Зворотнє титрування

Визначення лікарських речовин методом пермавнганатометорії та йодометрії



Заняття № 23

Тема. Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників

^ Актуальність теми

Методи в окислювально-відновному титруванні класифікують у відповідності до застосованого титрованого розчину. У фармацевтичному аналізі використовують нітритометрію, броматометрію та інші методи окисно-відновного титрування. Наприклад, для визначення лікарських сполук, що містять первинну ароматичну аміногрупу застосовують метод нітритометрії, для визначення сполук з ароматичним кільцем – зворотню броматометрію. Для титрування відновників, які не можливо визначити за допомогою перманганатометріі, використовують біхроматометрію.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти кількісно визначати лікарські речовини за допомогою нітритометрії та броматометрії.

Конкретні цілі. Вміти:

  1. Класифікувати реакції нітритометрії та броматометрії.

  2. Визначати особливості визначення відновників та окисників методом броматометрії.

  3. Проводити нітритометричне визначення масової частки стрептоциду у препараті

Зміст навчання

Теоретичні питання

1. Реакції нітритометрії, які використовуються у методі.

2. Реакції бромат-іонів, які використовуються в методі.

3. Титранти методу броматометрії.

3.1. Розчин бромату калію;

3.2. Розчин броміду калію.

4. Титр ант методу нітритометрії – нітрат натрію.

5. Броматометричне та нітритометричне визначення речовин.

5.1. Визначення відновників.

5.1.1.Пряме титрування;

5.1.2.Зворотне титрування;

5.2. Визначення речовин з первинною та вторинною ароматичною аміногорупою.

6. Використання методів окисно-відновного титрування для визначення лікарських речовин.


Граф логічної структури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін. Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ Оригінал, 2004. – С. 288-292, 277-322.

2. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др. Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ Золотые страницы, 2001. – С. 309-313, 340-345.

3. Лекція з аналітичної хімії на тему: Окислювально-відновне титрування. Класифікація методів. Йодометричне титрування, перманганатометрія. Інші окисно-відновні методи титрування.


Додаткова література:

  1. Основы аналитической химии / Ю.Н. Золотов. Книга 2. Москва: Высшая школа, 2004. - С. 94.



Орієнтовна основа дії


Алгоритм титриметричного визначення масової долі стрептоциду у препараті





Набір завдань для перевірки досягнення конкретних цілей навчання

Тест 1

Сульфаніламідні препарати у своїй структурі мають первинну ароматичну

аміногрупу. Вкажіть метод кількісного визначення цих сполук:

A Нітритометрія

B Йодометрія

C Дихроматометрія

D Перманганатометрія

E Церіметрія

Тест 2

^ При броматометричному визначенні стрептоциду (первинний ароматичний амін)

застосовують пряме титрування стандартним розчином калію бромату. Як індикатор

цього титрування застосовують:

A метиловий оранжевий

B фенолфталеїн

C еріохром чорний Т

D ферум (ІІІ) тіоціанат

E мурексид

Тест 3

^ Визначення масової частки аскорбінової кислоти методом церіметрії проводять у

присутності фероїну, який належить до:

A Редокс-індикаторів.

B метал-індикаторів

C флуорисцентних індикаторів.

D Кислотно-основних індикаторів.

E Адсорбційних індикаторів.

Тест 4

^ Необхідно визначити кількість саліцилату натрію у розчині. Який метод титриметричного аналізу можна використати для кількісного визначення ароматичних сполук?

A броматометрії

B меркурометрії

C церіметрії

D аргентометрії

E комплексонометрії

Тест 5

^ Оберіть відповідний індикатор для фіксування кінцевої точки титрування в методі

броматометрії:

A метиловий червоний

B фенолфталеїн

C крохмаль

D метиловий синій

E тропеолін 00

Тест 6

^ Нітритометричне визначення кількісного вмісту сполук, що мають первинну

ароматичну аміногрупу, відбувається за умов:

A з дотриманням усіх перелічених умов

B при температурі до 10оС

C при додаванні кристалічного KBr (каталізатор)

D при надлишку хлоридної кислоти

E при повільному титруванні

Тест 7

^ Який тп реакції використовують в методі броматометрії?

A Окислно-відновні

B Осаждення

C Комплексоутворення

D Нейтралізації

E Гідроліза

Тест 8

^ Який титрант використовують в броматометричному методі титрування?

A KBrO4

B KBr

C Br2

D KBrO4 + KCl

E KBrO3


Метод нітритометрії можна використати для визначення органічних речовин, що містять:

  1. Первинну ароматичну аміногрупу.

  2. Бензольне кільце.

  3. Асиметричний атом вуглецю.

  4. Гетероциклічний атом азоту.

  5. Подвійний зв′язок.

Тест 10

В методі церіметрії використовують в якості титранту розчин солі Се4+ . Сіль сульфату церію (4+) виступає в якості:

    1. Відновника

    2. Окисника

    3. Каталізатору

    4. Інгібітору

    5. Нейтралізатору

Тест 9

На титрування 25,00 мл розчину FeSO4 в H2SO4 витратили 31,25 мл 0,1000 н. К2Сr2О7. Скільки води необхідно додати до 200,0 мл розчину солі заліза, щоб зробити розчин точно 0,05000 н.?


Тест 10

^ Розрахувати наважку бромату калію, яку необхідно взяти для приготування розчину з концентрацією 0,1 моль/дм3 .


Тест 11

Визначте масову відсоткову частку новокаїну, якщо при титруванні його наважки, масою 0,6062г, витрачено 21,50 см3 розчину 0,1021 моль/дм3 натрію нітриту.


Еталони відповідей до рішення цільових навчальних завдань:

4.-А; 7.- А; 8.- Е.


Короткі методичні вказівки до роботи на практичному занятті

На початку заняття перевіряється підготовленність студентів до заняття шляхом усного опитування або тестування, проводиться інструктаж з техніки безпеки з хімічними реактивами. Далі студенти знайомляться з методиками експериментальної роботи . Черговим пропонується організувати робоче місце для групи. Студенти працюють самостійно у відповідності до ООД, викладених у методичних вказівках. По закінченні роботи студенти записують свої спостереження, рівняння відповідних хімічних реакцій, проводять необхідні розрахунки. Далі проводиться підсумковий контроль за темою (набори тестів). Потім розглядаються результати самостійної роботи, аналізуються помилки, підводяться підсумки заняття.


Додаток

Граф логічної структури теми: Нітритометрія та броматометрія. Застосування методів для визначення вмісту відновників та окисників

Окисно-відновні методи титрування






Нітритометрія

Броматометрія







Реакції методу нітритометрії

Реакції методу броматометрії





Титранти методів

Розчин KBr

Розчин KBrO3

Розчин NaNO2

Визначення речовин

Відновники

Окисники

Пряме титрування

Зворотнє титрування

Визначення лікарських речовин методом нітритометорії та броматометрії



Заняття № 27

Тема. Статистична обробка результатів аналізу. Похибки в аналізі

Актуальність теми

Задачею хімічного аналізу є не тільки отримання найбільш ймовірного значення обумовленої величини – результату аналізу, але й оцінка точності отриманого результату. Аналітичні операції й виміри неминуче супроводжуються похибками. Для оцінки правильності результату необхідно з'ясувати причини похибок, які найбільше часто зустрічаються, вміти класифікувати їх допоможе виявляти допущені помилки. Правильна статистична обробка даних, вміння порівнювати експериментальні методики, дає можливість провізору-аналітику вирішувати прикладні задачі аналізу лікарських форм.

^ Цілі навчання

Загальна мета. Вміти проводити статистичну обробку результатів хімічного аналізу і обирати оптимальні методи кількісного визначення лікарських речовин.

Конкретні цілі. Вміти:

  1. Розрізняти види похибок у хімічному аналізі.

  2. Застосовувати основні статистичні характеристики результатів аналізу.

  3. Оцінювати довірчий інтервал результатів аналізу.

  4. Порівнювати відтворюваність даних методів хімічного аналізу.

  5. Інтерпретувати вибір оптимального методу кількісного визначення лікарських речовин.

Зміст навчання

Теоретичні питання

  1. Похибки хімічного аналізу:

    1. 1.1. Абсолютна похибка;

    2. 1.2. Відносна похибка;

    3. 1.3. Систематичні похибки;

    4. 1.4. Випадкові похибки;

    5. 1.5. Промахи.

  2. Правильність, відтворюваність і точність аналізу.

  3. Основні статистичні характеристики, їхнє обчислення:

    1. 3.1. Середнє арифметичне всіх результатів;

    2. 3.2. Дисперсія.

  4. Перевірка однорідності вибірки.

  5. Порівняння даних двох методів аналізу по відтворюваності:

    1. 5.1. Порівняння дисперсій;

    2. 5.2. Порівняння середніх двох вибіркових сукупностей.

  6. Оцінка довірчості інтервалу результатів аналізу.



Граф логічної стуктури теми. (див.додаток)


Джерела інформації.

Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – С. 202-212.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – С. 415-462.

3. Лекціїя з аналітичної хімії на тему: Статистична обробка результатів хімічного аналізу. Правильність методу, похибки в аналізі.

Додаткова література:

    1. Основы аналитической химии. Книга 1. Золотов Ю.Н. Москва. «Высшая школа». 2004 . – С. 37-56.

    2. Державна фармакопея України. - 1-е вид. - X.: РІРЕГ, 2001 г. С. 58- 67.


Орієнтовна основа діяльності

Цифрові значення крітерія стьюдента



= n - 1
Критерій Стьюдента

Р

0,90
0,95
0,99

1
6031
12,70
63,70

2
2,92
4,30
9,92

3
2,35
3,18
5,84

4
2,13
2,78
4,60

5
2,01
2,57
4,03

6
1,94
2,45
3,71

7
1,89
2,36
3,50

8
1,89
2,36
3,50
  1   2   3   4   5   6
Ваша оцінка цього документа буде першою.
Ваша оцінка:
Додайте кнопку на своєму сайті:
uadocs.exdat.com

База даних захищена авторським правом ©exdat 2000-2012
При копировании материала укажите ссылку
звернутися до адміністрації
Реферати
Автореферати
Методички
Документи
Поняття

опублікувати
Документи

Рейтинг@Mail.ru